Artikel 6 Regeling bepalingsmethoden organisch-halogeengehalte van brandstoffen

6 Werkwijze Weeg ca. 2,5 gram olie nauwkeurig af in een maatkolf van 25 ml en vul aan tot volume met n-hexaan. De oplossing wordt vervolgens door schudden gehomogeniseerd. Ten einde geëmulgeerde waterdruppeltjes en/of gesuspendeerde vaste bestanddelen te verwijderen wordt ca. 0,5 ml van het extract gefilterd met behulp van een filterspuit (Hamilton 1005 TTL 5 ml, cat. no. 11276 met een Millipore Milex HV 0,25 μ filter, cat.no. H5M-77297). Injecteer 100 μl van de oplossing in het toestel voor de bepaling van het organohalogeengehalte met behulp van de injectieautomaat met een snelheid van maximaal 0,5 μL/s. Als alles is verbrand en het grootste gedeelte is getitreerd, kan de naald worden teruggetrokken. Injecteer tevens 100 μL hexaan (blanco) en 100μl van de beide Aldrin-oplossingen (standaard). Blancobepaling: omdat de blancowaarde en de spreiding daarin van de gebruikte reagentia en hulpstoffen afhangen en deze analyseresultaten in het lage gebied sterk beïnvloeden, dient bij ingebruikneming van een nieuwe voorraad een controle plaats te vinden waarbij deze middelen op gelijke wijze als de monsters worden behandeld. De spreiding in de blanco waarden dient kleiner te zijn dan 0,2 μg/L. De microcoulometer dient regelmatig geijkt te worden. Bij verificatie van het al dan niet aanwezig zijn van organische halogenen in olie is het nodig een verdunningsreeks te maken van het monsterextract. Indien bijvoorbeeld de concentratie aan organisch halogeen in de orde van grootte van 2000 mg/kg is, dient een verdunning plaats te vinden met een factor 500 maal in plaats van de hier beschreven 10. De zuurstofflow door de oven: 150 ml/min De argonflow door het injectiestuk: 80 ml/min Verbrandingstemperatuur: 850°C Berekening: EOX = conc. standaard x V x 1000 x schaaldelen monster schaaldelen standaard 1000 G EOX = aantal mg halogeen per kg olie, uitgedrukt in mg/kg Cl V = volume maatkolf in L G = afgewogen hoeveelheid olie in kg Detectielimiet: 2 mg/kg Herhaalbaarheid (r): 5% Reproduceerbaarheid (R): 10%